李林元
,
彭宇
,
颜晓华
,
张蕾
硬质合金
doi:10.3969/j.issn.1003-7292.2016.04.007
利用原子发射光谱原理,运用载体分馏效应,在载体存在的条件下利用基体与杂质元素的蒸发特性,电极中实现杂质元素与基体分馏,用直流电弧阳极激发,仪器在激发过程同时进行信号采集和背景校正,完成所有光谱数据的采集.通过大量的试验,选择碳粉、碳酸钠、氧化镓、氟化钠、氧化锗、氧化锌按一定比例混合做载体,采用12A作为工作电流,根据时序分析、扫描峰等确定各元素积分时间、50 s总曝光时间、分析线波长,建立了直流电弧直读光谱仪同时测定钼粉及其化合物中铁、硅等17种杂质元素的分析方法,分析范围为0.5～350μg/g,加标回收率94％～107％,RSD小于17％,满足光谱分析要求.方法快速简便,适用于生产分析.
关键词:
原子发射光谱
,
直流电弧
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直读光谱仪
,
同时测定
,
纯钼
黄文平
,
胡霞林
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尹大强
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.04.2016101202
本文建立了固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定环境水体中31种内分泌干扰物(EDCs)的分析方法.水样通过MCX固相萃取柱一步富集.采用BEH C18色谱柱(150 mm×2.1 mmi.d.,1.7μm)对化合物进行分离,0.025％氨水-甲醇梯度洗脱,电喷雾正负离子(ESI-、ESI+)两种电离模式切换、多反应监测(MRM)模式进行同时检测,内标法定量.31种EDCs在一定浓度范围内均呈良好的线性关系(R2≥0.99),方法检出限为0.01-3 ng·L-1.对Milli-Q纯水、自来水和地表水进行加标回收,日内、日间相对标准偏差值均小于25％.自来水和地表水样品的平均加标回收率分别为61.2％-150％、54.4％-141％和51.6％-127％、52.2％-143％.此方法一步固相萃取,31种物质同时检测,方便快捷,灵敏度高.该方法成功应用于饮用水和地表水(黄浦江和太湖)中31种EDCs的分析.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱法
,
内分泌干扰物
,
同时测定
